采用柠檬酸+过氧化氢浸出体系从废旧三元锂离子电池正极材料中回收镍、钴、锰,分析了浸出过程中可能发生的反应,分别考察了柠檬酸浓度、过氧化氢质量分数、浸出温度、浸出时间、液固比等因素对正极材料中镍、钴、锰浸出率的影响。在柠檬酸浓度1.5 mol/L、过氧化氢质量分数8%、浸出温度80 ℃、浸出时间60 min及液固比25 mL/g条件下,金属镍、钴、锰浸出率分别为97.58%、97.35%、96.12%。以乙醇为溶析剂,采用溶析结晶法从浸出液中回收金属,镍、钴、锰结晶率分别为92.34%、93.07%、99.69%。